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DSC原理及其在配方分析中的應用-禾川化學
 
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DSC原理及其在配方分析中的應用

發(fā)布時間:2014/1/21 8:41:16 來源:陳工 字體: 
DSC 即 差示掃描量熱法,是在程序控制溫度下,測量輸出物質與參比物的功率差與溫度關系的一種技術。其主要特點是使用的溫度范圍比較寬(-175~725°C)、分辨能力高和靈敏度高。

DSC 即 差示掃描量熱法,是在程序控制溫度下,測量輸出物質與參比物的功率差與溫度關系的一種技術。其主要特點是使用的溫度范圍比較寬(-175~725°C)、分辨能力高和靈敏度高。差示掃描量熱儀得到的曲線以每秒鐘的熱量變化(熱流率dH/dt)為縱坐標, 溫度為橫坐標, 稱為DSC曲線,與差熱分析(DTA)曲線形狀相似,但峰向相反。在具體分析中圖譜中峰的方向表示吸熱或放熱(通常峰表示放熱,谷表示吸熱);峰的數目表示在測定溫度范圍內待測藥物樣品發(fā)生變化的次數;峰的位置表示發(fā)生轉化的溫度范圍;峰的面積反映熱效應數值的大?。环甯?、峰寬及對稱性與測定條件有關外,往往還與樣品變化過程的動力學因素有關。根據測量方法的不同,又分為兩種類型:功率補償型DSC和熱流型DSC。

功率補償型DSC的主要特點是試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器。試樣與參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時使參比物一邊電流增大,直到兩邊達到熱平衡,溫差消失為止。也就 是說,試樣在熱反應中發(fā)生熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面的兩只電熱補償的熱功率之差隨時間的變化關系。如果 恒速升溫,記錄的也就是熱功率之差隨溫度的變化。

熱流型DSC中試樣和參比物在同一個加熱爐內,它們受同一溫度-時間程序的監(jiān)控。該儀器的特點是利用鏮銅盤把熱量傳輸到試樣和參比物的,并且鏮銅盤還作為測量溫度的熱電偶結點的一部分。傳輸到試樣和參比物的熱流差通過試樣和參比物平臺下的鎳鉻板與鏮銅盤的結點所構成的鎳鉻-鏮銅熱電偶進行監(jiān)控。試樣溫度由鎳鉻板下方的鎳鉻-鎳鋁熱電偶直接監(jiān)控。試樣和參比物的溫差DT與兩者的熱流差成正比。為了獲得一條水平的理想基 線,在熱流型DSC的構造中,結構對稱性必須很高,溫度滯后應該很小,爐溫要均勻且總的傳熱系數必須很大。

DSC有著廣泛的應用:精確測點物質熔點、測定玻璃化轉變溫度、分析橡膠材料的各種相轉變溫度、監(jiān)控環(huán)氧樹脂熱交換反應、液晶材料相轉變分析等。

DSC應用舉例:

  • 精確測定物質熔點

DSC原理

 

圖1. DSC測定各種物質的熔點

利用DSC可以測定各種物質的熔點,測試結果與理論值比較接近。

  • 分析橡膠材料的各種相變溫度

DSC原理

 

圖2. 硅橡膠的DSC測試圖

通過分析硅橡膠的測試圖,可以得到其玻璃化轉變溫度,熔點,再結晶溫度等。

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