熱重分析(TGA)在配方分析中的應(yīng)用

1.1 熱重分析(TGA)原理
TGA即熱重分析,是在程序控溫條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度或者時間的變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。其基本原理為:將待測物置于耐高溫的容器中,此容器被置于一個具有控溫程序的高溫爐中,待測物會因為溫度的變化而發(fā)生物理(蒸發(fā)、升華、吸收、吸附、脫附等)或者化學(xué)變化(化學(xué)吸附、脫溶劑或結(jié)晶水、分解、氧化還原反應(yīng)等),從而引起待測物重量變化,這個因溫度變化而引起的重量變化可以被精確度、靈敏度都很高的天平獲得,從而得到重量隨時間變化的曲線。影響TGA數(shù)據(jù)的因素一般有兩方面:儀器因素和實驗條件。儀器因素主要是儀器工作臺的穩(wěn)定性,因此容易避免。實驗條件影響較大,樣品的處理、儀器的操作等都有可能影響實驗結(jié)果的精確性,因此需要專業(yè)的操作人員。禾川化學(xué)擁有自己先進的TGA儀器,而且有專業(yè)的操作人員,因此可以為客戶最大程度降低實驗誤差。
1.2 熱重分析(TGA)在配方分析中的應(yīng)用
TGA應(yīng)用很廣,常見有(1)樣品熱穩(wěn)定性測定;(2)樣品中成分含量的測定;(3)樣品降解機理及反應(yīng)動力學(xué)等。特別是對聚合物材料、無機材料的研究非常方便、快捷。
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聚合物材料(PVC、PMMA、PE、PTFE、PI)熱穩(wěn)定性研究
通過重量-時間變化曲線,可以得到不同產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性(圖1)。從圖中可以看出,熱穩(wěn)定性PI > PTFE > PE > PMMA > PVC,非常直觀。

圖1. 五種聚合物的重量-溫度曲線
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有機玻璃成分分析
通過獲得的重量-時間變化曲線(圖2),可以計算出玻璃中各組分的含量,因此,TGA在配方成份定量分析方面有著廣泛應(yīng)用。

圖2. 玻璃重量-溫度曲線
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草酸鈣熱分解反應(yīng)
圖3給出了草酸鈣的熱失重曲線,從圖中可知,草酸鈣分解有三個過程,可以了解產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性以及反應(yīng)過程。(I)CaC2O4?H2O 失水成CaC2O4 ;(II) CaC2O4分解為CaCO3;(III)CaCO3分解為CaO。

圖3. 草酸鈣熱重分析曲線
- [儀器應(yīng)用] 2014年01月21日 DSC原理及其在配方分


