1.ICP原理

等離子體（plasma）是一種在一定程度上被電離（電離度大于0.1%）的氣體，其中電子和陽離子的濃度處于平衡狀態(tài)，呈現(xiàn)電中性。電感耦合等離子體（ICP）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，使工作氣體形成等離子體，并呈現(xiàn)火焰狀放電，是一個(gè)目前用于原子發(fā)射光譜，具有良好的蒸發(fā)-原子化-激發(fā)-電離性能的光譜光源。其具有環(huán)形結(jié)構(gòu)、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點(diǎn)，用它作為激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等分析性能。在測(cè)量過程中，樣品由載氣引入霧化室霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的中心通道，在高溫惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，使所含元素發(fā)射各自的特征譜線。根據(jù)各元素特征譜線的存在與否，定性分析樣品中元素的存在與否；由特征譜線的強(qiáng)度，定量分析相應(yīng)元素的含量。ICP電離源一般配有MS檢測(cè)器或者OES（AES）檢測(cè)器。這兩者都可以同時(shí)分析多個(gè)樣品、精度高、準(zhǔn)確度好、應(yīng)用范圍廣（圖1）。由于檢測(cè)器的不同，這兩種檢測(cè)手段在用途上有些不同：ICP-OES（AES）高靈敏度，低檢測(cè)限（ppm級(jí)），較寬的動(dòng)態(tài)線性范圍和多元素同時(shí)分析，通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析，應(yīng)用的行業(yè)范圍也較廣；ICP-MS具有元素、同位素、形態(tài)分析等定性定量分析能力，檢測(cè)下限水平優(yōu)于ICP-OES（ppb級(jí)）。由于其方便、快捷、精度高、準(zhǔn)確度高，在配方分析中都有著廣泛的應(yīng)用。

圖1. ICP-MS（OES/AES）的應(yīng)用范圍

試樣在分析前需要進(jìn)行前處理，常見的試樣分解方法有：

• 稀釋法：用高純?nèi)ルx子水或者無機(jī)酸（HNO3）稀釋至合適的濃度進(jìn)行測(cè)試。
• 濕分解法：用單一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF強(qiáng)氧化體系，HNO3/H2SO4/HClO4強(qiáng)氧化體系，HNO3/HCl體系）。
• 高壓分解法：可以提高難分解體系的分解，污染少，酸分解效率高，操作簡(jiǎn)單。
• 微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素?fù)p失小、快速。
• 熔融分解法：可以分為堿金屬熔法（使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等）；酸熔法（硫氰酸鹽和焦硫酸鹽，酸性氟化物和氟硼酸鹽，硼酸鹽和氧化硼）以及還原熔法（適用于貴金屬試金法）。

1.2 ICP在配方分析中常見方法應(yīng)用舉例

• 一種金屬焊藥的定性、定量分析

樣品分析前，首先是對(duì)樣品的前處理，該種金屬焊藥中含有金屬，常用的為王水法處理（硝酸/硫酸=1/3）。處理后樣品的水溶液使用ICP-OES進(jìn)行測(cè)量，對(duì)得到的結(jié)果進(jìn)行分析、計(jì)算，可以得到該樣品中含有錫92%、銀5%、鈦3%。

• 一種磷化液中金屬成分及含量分析

樣品為液體試樣，因此前處理比較復(fù)雜，通過我們工程師細(xì)致準(zhǔn)確的處理，可以得到樣品水溶液，進(jìn)行ICP-MS測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，樣品中含有金屬Zn，Cu以及Na，同時(shí)含有一定量的P。結(jié)合其他測(cè)試（XRD，陰離子色譜等）可以定性、定量出樣品中含有磷酸41%，氧化鋅27.5%，硝酸鋅30%，碳酸銅3%，氟化鈉2%。