兩性表面活性劑活化物含量測定方法
發(fā)布時(shí)間:2012/7/29 18:48:49 來源：陳工 字體: 
禾川化工致力于化工原料的標(biāo)準(zhǔn)化檢測，新方法的探討，研究
兩性表面活性劑活化物含量測定方法
1.所需試劑
1)磷鎢酸 AR；
2)鹽酸 AR；
3)硝酸 AR；
4)硝基苯 AR；
5)乙醇95%;
6)海明1622；
7)二硫化藍(lán)VN-150;
8)十二烷基硫酸鈉精制品;
9)硫酸AR；
10)溴化底米迪鎓；
11)剛果紅指示劑；
12)苯并紅紫4B指示劑 溶解0.1g 苯并紅紫4B（特級試劑）于純水中，稀釋至100mL.
2.溶液配制
1) 0.006 mol/L磷鎢酸溶液 將25g磷鎢酸（特級試劑 P2O5﹒24WO8﹒mH2O, m=26~30)溶液于1000ml蒸餾水中（如有沉淀，需過濾），放置數(shù)天待標(biāo)定。
2) 海明1622溶液 0.02mol ? L 稱取9g1622用蒸餾水配制在1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻配用。
3) 混合指示劑溶液 稱取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml燒杯中，在另一個(gè)50ml燒杯中，稱取0.25±0.005g二硫化藍(lán)VN-150，各加入20~30ml熱的10%(體積比)乙醇水溶液，攪拌，攪拌至完全溶解，在將兩種溶液轉(zhuǎn)移至同一個(gè)250ml容量瓶中，用10%乙醇水溶液沖洗燒杯數(shù)次，溶液并入容量瓶中，然后稀釋至刻度，搖勻配用。
4）酸性混合指示劑量取20ml混合指示劑貯配液，移入500ml容量瓶中，加入200ml蒸餾水，加20ml2.5mol ? L硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻配用。
5）0.004 mol ?L十二烷基硫酸鈉溶液溶液 稱取基準(zhǔn)十二烷基硫酸鈉0.557g, 稱準(zhǔn)至0.2mg,溶于蒸餾水，準(zhǔn)確配制成500ml濃度C1為：
摩爾濃度按下式計(jì)算：
C1=0.557×2/288.4（mol ? L）
6）0.004 mol ?L海明1622溶液配制 用20ml移液管吸取0.02 mol ? L海明1622溶液于100ml 容量瓶內(nèi)，并用蒸餾水稀釋至刻度。
7）0.004 mol ?L海明1622溶液標(biāo)定 用20ml移液管吸取0.04 mol ? L十二烷基硫酸鈉溶液至1000ml具塞比色管中，加10ml蒸餾水、15ml氯仿和10ml 酸性指示劑，然后用0.004 mol ? L海明1622溶液滴定。開始階段，每次加入2ml左右滴定溶液后，塞上塞子，充分搖勻，靜置分層。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，振蕩后形成乳化液，很容易破乳，繼續(xù)滴加，每次數(shù)滴后振蕩靜置，當(dāng)粉紅色完全從氯仿層中消失，氯仿層變?yōu)槟：幕宜{(lán)色，即為終點(diǎn)。若滴定過量，則氯仿層呈藍(lán)色。
海明1622溶液濃度C2為：
C2=C1×20/V
式中 V---海明1622消耗毫升數(shù)，ml.
8）未稀釋前海明1622溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 應(yīng)為：
C3=5×C2
9）0.006mol ?L磷鎢酸溶液的標(biāo)定用20ml移液管吸取已知濃度海明1622溶液20ml于100ml三角燒杯中，加2~3滴0.1%剛果紅指示劑，加1mol ?L鹽酸10滴，加硝基苯6~8滴，然后用磷鎢酸滴定，由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。
?
C4磷鎢酸=C3×20/3V
?
式中 V----消耗磷鎢酸毫升數(shù)，ml。
3 測定步驟
稱取樣品約0.2g于100ml三角燒杯內(nèi)，加蒸餾水約40ml,加入4B指示劑2~3滴，加1mol ?L鹽酸10滴，加硝基苯6~8滴，用0.006mol ?L磷鎢酸溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。
?
活性物含量%=C4﹒V﹒M×100×3/1000m
?
式中 V----耗用磷鎢酸摩爾濃度，mol ?L；
??? ?m----- 樣品內(nèi)的質(zhì)量，g;
?M-----兩性表面活性劑的摩爾質(zhì)量，g ?mol；
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