電鍍行業(yè)中經(jīng)常遇到產(chǎn)品配方研發(fā)改進(jìn)、新產(chǎn)品的開發(fā)、原材料來料管控、生產(chǎn)過程控制，廢液的處理，這些需要電鍍企業(yè)有健全的分析方法來解決，產(chǎn)品配方改進(jìn)、新產(chǎn)品的開發(fā)可以通過大型光譜分析與化學(xué)分析方法相結(jié)合得到解決，原材料來料管控、生產(chǎn)過程控制，廢液的處理企業(yè)可以通過化學(xué)分析方法進(jìn)行科學(xué)管控。

通常分為化學(xué)分析法和儀器光譜分析法。電鍍生產(chǎn)中主要以化學(xué)分析為主。化學(xué)分析是以化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系來確定物質(zhì)質(zhì)量和含量的一種分析方法。主要有重量分析法和滴定分析法。

重量分析法是一種經(jīng)典的化學(xué)分析法。它是通過化學(xué)反應(yīng)和一系列的操作使試樣中的待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為另一種純的，固定化學(xué)組成的化合物或難溶的化合物沉淀出來，通過分離后稱重，從而計(jì)算出待測(cè)組分的含量。不需要從容量器皿中引入許多數(shù)據(jù)，也不需要基準(zhǔn)物作比較，而是直接稱重得到的分析結(jié)果。如鍍鉻液中的SO42-加入Bacl2 后形成BaSO4沉淀，經(jīng)分離烘干后稱重計(jì)算而得出SO42- 的含量，BaSO4中SO42-的含量42.2%；如酸銅溶液中的Cl? 的含量，可加入AgNO3中的形成AgCl的含量是24.7%。

重量分析的準(zhǔn)確數(shù)較高，相對(duì)誤差在0.1%，缺點(diǎn)是繁瑣，速度慢。如重量法測(cè)鍍鉻液中的SO42-，做一次需4-5小時(shí)。不能做到快速檢測(cè)。不過這里要特別指出，在化學(xué)分析快與慢之間，準(zhǔn)是第一位，只快不準(zhǔn)是不可取的。

又稱容量分析法，是將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（即標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴加到待測(cè)物質(zhì)溶液中，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，加入適當(dāng)?shù)闹甘緞┲甘镜味ㄖ攸c(diǎn)，根據(jù)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度來計(jì)算出被測(cè)組分的含量，這種方法快速簡(jiǎn)便，費(fèi)用較低，也是電鍍?nèi)芤悍治鲋凶钪饕姆椒?。相?duì)誤差在0.2%左右。

電鍍行業(yè)檢測(cè)常用紅外光譜、氣質(zhì)聯(lián)用、X射線光譜測(cè)厚儀、分光光度儀等

X射線光譜測(cè)厚儀的原理是當(dāng)X射線照射到一種金屬表面時(shí)，金屬就會(huì)發(fā)生二次射線，二次射線的頻率是金屬原子序數(shù)的函數(shù)，其強(qiáng)度與金屬鍍層厚度有一定關(guān)系。這種儀器不但可以測(cè)定金屬鍍層的厚度，也可以快速測(cè)定電鍍?nèi)芤褐薪饘匐x子的含量。但非金屬離子還不能測(cè)定，儀器的造價(jià)比較高！

分光光度儀分析的原理基礎(chǔ)是光的吸收定律<朗伯—比爾定律>。當(dāng)一束平行的單色光通過均勻的溶液時(shí)，溶液對(duì)光的吸收與溶液的濃度和液層的厚度成正比。在電鍍行業(yè)，這種儀器一般用于電鍍廢水中微量元素的測(cè)定。這種儀器價(jià)格便宜，使用比較普遍。

紅外光譜儀是根據(jù)分子對(duì)紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型，求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵，由特征吸收譜帶頻率的變化推測(cè)臨近的基團(tuán)或鍵，進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)，當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強(qiáng)度的改變對(duì)混合物及化合物進(jìn)行定量分析。電鍍行業(yè)中有機(jī)物質(zhì)可以通過紅外光譜輔助核磁定性分析。

氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）這種重要分析技術(shù)是由氣相色譜（GC）和質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）兩部分結(jié)合起來所組成。該技術(shù)利用氣相色譜的分離能力讓混合物中的組分分離，并用質(zhì)譜鑒定分離出來的組分（定性分析）以及其精確的量（定量分析）氣質(zhì)聯(lián)用具有非常高的靈敏度，并且分析范圍非常廣泛，在電鍍行業(yè)用于各種電鍍添加劑，電鍍光亮劑等配方組分的分析。

根據(jù)試樣的用量還可分為

方法	試樣質(zhì)量 mg	試樣體積 ml
常量分析	100-1000	10-100
半微量分析	10-100	1-10
微量分析	0.1-10	0.01-1
超微量分析	0.001-0.1	0.001-0.01

取樣時(shí)，以試樣質(zhì)量為主要依據(jù)。從上表可以看出，電鍍?nèi)芤旱姆治鰧儆诎胛⒘糠治?。即被測(cè)試樣的質(zhì)量應(yīng)保保持在10-100mg之間。比如鍍鎳溶液中Ni2+的含量在50g/L左右，取樣1ml時(shí)，試樣中的Ni2+ 在50g左右，而化學(xué)鍍鎳溶液中Ni2+在5-6g/L，取樣5ml時(shí)，試樣中的Ni2+在25-30mg左右。再如酸性氧化物鍍鋅溶液中Cl-的總量在100-150g/L，取樣時(shí)只能取0.2-0.5mL。也就是說試樣中的取樣量多少，是以被測(cè)試樣的質(zhì)量為主要依據(jù)。

滴定分析時(shí)，被測(cè)物溶液置于三角錐形瓶中，用加入滴定管的一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加劑到被測(cè)溶液物質(zhì)中，直到所滴加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)完全為止。由消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和它的摩爾濃度來計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。這種方法是以測(cè)量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱為容量分析法。它是化學(xué)分析中一種很重要的分析方法，有較高的實(shí)用價(jià)值。也是電鍍?nèi)芤悍治鲋杏玫米疃嗟囊环N方法。

將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管加到被測(cè)物溶液的過程，稱為“滴定”。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物組分定量反應(yīng)完全時(shí)，我們稱反應(yīng)達(dá)到“化學(xué)計(jì)量點(diǎn)”。加入指示劑，借助指示劑在“化學(xué)計(jì)量點(diǎn)”附近發(fā)生顏色改變來指示反應(yīng)的完成，停止滴定。

計(jì)算：被測(cè)物質(zhì)量 g/L=(標(biāo)準(zhǔn)溶液ml/L×標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量ml×被測(cè)物質(zhì)的mol)/被測(cè)物試樣體積ml

電鍍?nèi)芤褐懈鹘M成分的分析方法很多書中都有詳細(xì)的記述，在各組成分的分析過程中需要注意以下幾點(diǎn)。

在滴定分析時(shí)，其化學(xué)反應(yīng)要求實(shí)驗(yàn)室溫度在室溫條件下進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)的室溫應(yīng)該是23℃，或20-25℃的溫度范圍。并非不分冬夏，室內(nèi)的溫度都稱室溫。大部分的電鍍廠化驗(yàn)室還不具備恒溫條件。所以必須注意測(cè)定時(shí)樣室溫液的溫度。特別是EDTA絡(luò)合滴定時(shí)，測(cè)定不同的元素需要不同的溫度。如測(cè)定Cu2+時(shí)，樣液需在60℃；測(cè)定酸性鍍鋅溶液中Zn2+時(shí)，需40-50℃；而測(cè)定Ni2+ 時(shí)需在25-30℃.這些特別是在冬季更注意。否則終點(diǎn)指示不敏感。但測(cè)定堿性鍍鋅溶液中Zn2+時(shí)，溫度又需要低一些。

1）酸銅溶液如果雜質(zhì)過多，建議在加氧水后進(jìn)行分離過濾，收集濾液再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定，否則終點(diǎn)不清。

2）如果酸銅溶液長期鍍鋅合金件，其盲孔和小電流區(qū)的鋅和銅發(fā)生置換，會(huì)造成溶液中鋅的不斷積累，越積越多。而用EDTA絡(luò)合滴定時(shí)，EDTA不但絡(luò)合Cu2+，也絡(luò)合Zn2+。這樣必然會(huì)造成分析結(jié)果已經(jīng)沒有應(yīng)用價(jià)值，只會(huì)誤導(dǎo)生產(chǎn)。因此，碰倒這種情況，建議采用碘量測(cè)定溶液中的Cu2+ 。

3）酸銅溶液中的Cl- 測(cè)定，建議采用重量法測(cè)定。這種方法的準(zhǔn)確度較高。

4）氰銅中的銅是一價(jià)。首先要把他氧化成2價(jià)，其氧化劑有多種，以硝酸氧化較徹底。

5）用EDTA絡(luò)合滴定時(shí)，錐形瓶中的試樣溶液應(yīng)加溫到60℃，這樣可以加快絡(luò)合反應(yīng)速度，終點(diǎn)清晰。為指示劑不要過多。過多時(shí)終點(diǎn)顯黃色，而不是亮綠色。

1）現(xiàn)代鍍鎳溶液中絕大部分采用氧化鎳代替氯化鈉。因此測(cè)定的Ni2+，是指溶液中的總Ni2+，而非單純指硫酸鎳，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，一定要注意。

2）如果溶液含有Mg2+ 或清洗水采用深井水，測(cè)定時(shí)，樣液中一定要加入F-以形成MgF2沉淀，否則測(cè)定結(jié)果必然會(huì)正誤差。

3）在測(cè)定硼酸時(shí)，樣液的酸度應(yīng)調(diào)到PH5.0-5.5之間后再取樣。而這個(gè)PH值是指用酸度計(jì)或PH儀測(cè)定，而不是指用PH試紙測(cè)定。任何PH試紙和PH之間都含有一定的差值，常常是負(fù)差值。PH試紙存放時(shí)間越長，差值越大。

由于甘油的粘度大，所以樣液最好加溫到40℃后再滴定。這樣反應(yīng)速度較快。

1）三價(jià)鉻的測(cè)定大多采用先把Cr3+氧化成Cr6+，測(cè)定總鉻后再減去Cr6+而得出Cr3+的含量。在其氧化的過程中，不少書中都提到樣液在添加各種試劑后需煮沸會(huì)冒大氣泡1-2分鐘，最后還提到該方法誤差較大。誤差大其中一個(gè)原因是錐形瓶敞口煮沸，氣體揮發(fā)越多，鉻霧也隨氣體揮發(fā)，造成三價(jià)鉻結(jié)果的負(fù)誤差。如果在這里采用帶250ml磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，也就是說象測(cè)定COD那樣加熱回流，煮5-10分鐘，或者更長也沒關(guān)系。其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度要高得多。

2）雖然測(cè)定SO42-有幾種方法，但重量法準(zhǔn)確度較高。

測(cè)定錫所用的淀粉指示劑最好現(xiàn)用現(xiàn)配，因淀粉指示劑易受微生物作用腐蝕失效，特別是熱天。新配的指示劑終點(diǎn)清晰。

現(xiàn)代電鍍離不開添加劑，這些添加劑絕大數(shù)是有機(jī)物，而且是多種物質(zhì)復(fù)配的混合物，在溶液中的含量一般也較低。例如光亮鎳添加劑，其主光劑、輔光劑，去來走位劑共有十幾種中間體復(fù)配而成，在溶液中的含量從幾毫克到幾百毫克不等，要遂一準(zhǔn)確地測(cè)定其含量還比較困難。此類物質(zhì)一般通過科學(xué)的分離方法分離后，采用紅外光譜，核磁及GC-MS等大型光譜來定性分析，定量一般采用標(biāo)準(zhǔn)試劑以HPLC來標(biāo)定相結(jié)合，解析一個(gè)電鍍液的配方，一般通過化學(xué)分析方法與大型光譜法相結(jié)合，借助大量的標(biāo)準(zhǔn)原材料庫，豐富的原材料標(biāo)準(zhǔn)圖譜相匹配，結(jié)合相當(dāng)?shù)碾婂冃袠I(yè)配方研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，這樣才能夠解析出國內(nèi)常見產(chǎn)品的基本配方，一些國外高端產(chǎn)品需要對(duì)特殊原材料進(jìn)行改性合成，這些高端產(chǎn)品需要自身有相當(dāng)?shù)难邪l(fā)基礎(chǔ)，一定的現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試經(jīng)驗(yàn)，已經(jīng)完善的后期性能評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)設(shè)備。