一、背景

為了保證鍍層質(zhì)量，在電鍍?nèi)芤褐屑尤肽承┯袡C(jī)物作為添加劑，其中聚乙二醇(PEG)是一種重要的穩(wěn)定劑。在實(shí)際電鍍過程中，須不斷補(bǔ)加PEG以保持其值的穩(wěn)定，所以，準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中PEG的含量有一定意義。對(duì)于純PEG水溶液，其含量測(cè)定方法已有報(bào)道，該論文發(fā)表了以來，許多同業(yè)人員詢問相關(guān)內(nèi)容，有企業(yè)委托我們對(duì)電鍍液中PEG含量測(cè)定方法進(jìn)行研究。本文在前期研究的基礎(chǔ)上，通過消除錫電鍍液中一些共存物質(zhì)的干擾，確定了電鍍液中PEG含量的測(cè)量方法。

二、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

主要實(shí)驗(yàn)試劑有：碘，I2，純度≥99.8%；碘化鉀KI；純度t≥98.5%；氯化鋇、高錳酸鉀、草酸、EDTA、過硫酸銨、雙氧水等均為分析純。聚乙二醇6000（化學(xué)純）。實(shí)驗(yàn)采用紫外可見光分光光度計(jì)（日本島津UV-2450)分析溶液的吸光度。

三、測(cè)定方法與結(jié)果

3．1標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液配制和測(cè)定

在50mL容量瓶中，加入50mg·L-1PEG6000標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL，然后加入一定量的BaCl2和I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線。該溶液用于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液的吸光度，讀取記為A0同時(shí)配制空白溶液用于紫外分光光度計(jì)調(diào)零。

3．2樣品測(cè)定

選取待測(cè)樣品，估計(jì)待測(cè)樣品中PEG6000的濃度。通過稀釋的方法使其含量接近50mg/L，記下稀釋倍數(shù),記為M。

在50mL容量瓶中，加入待測(cè)樣品溶液3mL加入少量水稀釋，用滴定管逐滴加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴邊搖，至溶液呈微紅色停止滴定；然后用滴定管逐滴加入草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴邊搖，至溶液微紅色褪去停止滴定。接著，加入一定量的BaCl2和I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線。該溶液用于測(cè)定待測(cè)試樣的吸光度。同時(shí)制作三個(gè)式樣，讀數(shù)分別記為A1、A2、A3。

3．3計(jì)算方法

A=(A1+A2+A3)／3(1)

式中：c，測(cè)定樣品濃度，mg·L-1。

四、結(jié)論

電鍍液中甲基磺酸亞錫的存在于擾對(duì)聚乙二醇含量的測(cè)定，實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀為氧化劑消除Sn2+的干擾后，利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定出電鍍液中PEG含量。經(jīng)企業(yè)實(shí)際應(yīng)用效果良好，表明該方法測(cè)定電鍍液中PEG含量準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)單。