核磁波譜(NMR)在電鍍添加劑中的應(yīng)用

1.1電鍍添加劑配方分析背景
?電鍍添加劑主要可以分為光亮劑、表面活性劑、整平劑、前處理劑、潤濕劑等。它們的主要成分基本上是有機(jī)物(醇、胺、醇胺、醛、糖、有機(jī)酸等)及其鹽、堿化物的復(fù)配體系。要想確定其配方組成,一般采用常規(guī)的化學(xué)分析法,但是該方法操作麻煩,樣品需要先分離,但是由于這些有機(jī)物極性相仿,分離較難。核磁共振波譜(NMR)分析技術(shù)在給出結(jié)構(gòu)信息準(zhǔn)確性、譜圖解釋的理論性以及未知結(jié)構(gòu)推測的預(yù)見性方面都是非常理想,而且可以用于混合物的定性、定量分析。禾川分析中心具有多年電鍍光亮劑分析經(jīng)驗(yàn),并且積累了上百個常用光亮劑的標(biāo)準(zhǔn)核磁圖譜,的工程師,可以通過分析產(chǎn)品的核磁波譜,了解電鍍添加劑的成份分析,通過內(nèi)標(biāo)法對特征峰進(jìn)行定量,可以準(zhǔn)確計(jì)算出產(chǎn)品添加成份的含量。該檢測方法具有速度快、準(zhǔn)確度高、精密度好、樣品不需要分離等優(yōu)點(diǎn),因此,在電鍍添加劑成份測定方面有著廣泛的應(yīng)用。
1.2?常見電鍍添加劑配方分析
一、電鍍添加劑(丙烯磺酸鈉和糖精鈉)的核磁共振波譜分析
對電鍍添加劑中丙烯磺酸鈉和糖精鈉的核磁波譜進(jìn)行分析時,選用四甲基溴化銨作為內(nèi)標(biāo)(3.09?ppm,12H)。根據(jù)已知內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量,可以計(jì)算出此電鍍添加劑中丙烯磺酸鈉(3.60?ppm,2H)和糖精鈉(7.40-7.85?ppm,4H)的含量。

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圖一
二、商品化電鍍鎳添加劑
利用核磁波譜可以快速定量商品化電鍍鎳添加劑中的(A-5(2X),整平劑;SPB,光亮劑;SA-1,整平劑;NPA,潤濕劑)

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圖二
按照化合物的特征峰,可以判斷位置1為SPB;位置2為A-5(2X);位置3為SA-1;位置4為SA-1+SPB;位置5為水峰;位置6為SA-1+SPB;位置8為內(nèi)標(biāo);位置11為NPA。根據(jù)每種化合物的特征氫數(shù)目以及積分面積,和內(nèi)標(biāo)進(jìn)行對比(含量已知),可以計(jì)算出各種組分的含量。
三、某款新型鍍錫添加劑配方分析
? 2013年上半年,禾川接到一款新型的鍍錫添加劑產(chǎn)品分析,禾川工程師利用核磁,紅外,元素等手段解析該款產(chǎn)品發(fā)現(xiàn),該產(chǎn)品為某種新型的化合物,并不在標(biāo)準(zhǔn)圖庫中;禾川分析中心工程師團(tuán)隊(duì)重點(diǎn)立項(xiàng),討論解決方案,終于利用核磁氫譜,碳譜,二維譜等手段,成功破譯該化合物結(jié)構(gòu),客戶看到后相當(dāng)滿意。但是該款產(chǎn)品為國外進(jìn)口,國內(nèi)并沒有該化合物原料銷售,需要定制合成。后期我們也為該客戶聯(lián)系了專業(yè)定制化合物公司,成功幫助該客戶完成產(chǎn)品的生產(chǎn),并且早于行業(yè)內(nèi)其他公司上市,贏得了商機(jī)!
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